SHIMSEN QuEChERS陶瓷勻質(zhì)子離心管分散萃取

南通海箬化學(xué)有限公司

采用陶瓷材質(zhì)的研磨或分散部件對(duì)樣品進(jìn)行處理后，再轉(zhuǎn)移至離心管中進(jìn)行分離的操作。

關(guān)于QuEChERS方法的簡(jiǎn)要概述

QuEChERS（取其“快速、簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、高效、耐用、安全"的英文首字母縮寫(xiě)）是由美國(guó)NONG業(yè)部于2003年提出的一種樣品前處理方法。

該方法已被廣泛應(yīng)用于各類(lèi)樣品的預(yù)處理，特別是針對(duì)農(nóng)藥殘留的前處理。

與傳統(tǒng)方法相比，它更簡(jiǎn)單、更經(jīng)濟(jì)且更快速。

QuEChERS方法的六個(gè)特點(diǎn)：

Quick（快速）：提取和凈化步驟耗時(shí)短。

Easy（簡(jiǎn)單）：操作步驟少，無(wú)需復(fù)雜設(shè)備。

Cheap（經(jīng)濟(jì)）：溶劑用量少，耗材成本低。

Effective（有效/高效）：對(duì)分析物的回收率高，凈化效果好。

Rugged（耐用/可靠）：方法耐受性好，不易受基質(zhì)干擾。

Safe（安全）：使用的有機(jī)溶劑（通常是乙腈）量少且相對(duì)環(huán)保，對(duì)操作人員傷害小。

dSPE：分散固相萃取（dispersive Solid Phase Extraction）的縮寫(xiě)，是QuEChERS方法中的核心凈化步驟。

QuEChERS方法采用乙腈或酸化乙腈作為提取溶劑，提取液中加入過(guò)量的鹽類(lèi)或緩沖鹽后進(jìn)行液液萃取，離心，將乙腈層轉(zhuǎn)移到含有無(wú)水硫酸MG和凈化試劑的凈化管中進(jìn)行混合，進(jìn)一步除去提取液中雜質(zhì)組分和水分，離心，取上清液，即完成前處理步驟。

陶瓷均質(zhì)器 & 離心管 產(chǎn)品清單

貨號(hào)產(chǎn)品名稱(chēng)包裝規(guī)格

380-00169陶瓷均質(zhì)器，適用于 2 mL dSPE 凈化管100 個(gè)/包

380-00170陶瓷均質(zhì)器，適用于 15 mL dSPE 凈化管100 個(gè)/包

380-00171陶瓷均質(zhì)器，適用于 50 mL 萃取管100 個(gè)/包

380-00163-05SHIMSEN QuEChERS III，15 mL，聚丙烯離心管50 個(gè)/包

380-00163-06SHIMSEN QuEChERS III，50 mL，聚丙烯離心管50 個(gè)/包

【AOAC 2007.01 方法】

1、準(zhǔn)確稱(chēng)取15g均質(zhì)樣品，加入15mL 1%乙酸乙腈溶液 (V/V)，加入QuEChERS提取鹽包6g MgSO4+1.5g NaOAc以及內(nèi)標(biāo)溶液。

2、劇烈振搖1min，離心 >1500x g, 1min。

3、轉(zhuǎn)移1mL或8mL上清液到dSPE凈化管中，劇烈振蕩1min，離心 >1500x g, 1min。

【EN 15662 方法】

1、準(zhǔn)確稱(chēng)取10g均質(zhì)樣品 ①，加入10mL乙腈和內(nèi)標(biāo)溶液，劇烈振蕩1min。(如果樣品的含水量＜80%, 均質(zhì)前必須加水，請(qǐng)參考EN15662:2008 (E) 5.2 ② )

2、向上述提取液中加入QuEChERS提取鹽包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS ③，劇烈振搖1min，離心 >3000x g, 5min。

3、轉(zhuǎn)移1mL或6mL上清液到dSPE凈化管中，劇烈振搖1min，離心 >3000x g, 5min。

備注：

① 樣品的取樣量取決于樣品基質(zhì)，水果和蔬菜類(lèi)樣品,取樣量為10g±0.1g，谷物和蜂蜜樣品，取樣量為5g±0.05g；茶葉和香辛料，取樣量為2g±0.03g

②當(dāng)樣品的含水量<80%的時(shí)候，必須在樣品均質(zhì)前加入足量的冷水(<4°℃)，各種常見(jiàn)樣品的含水量及需要加入水的量，請(qǐng)參考EN15662:2008(E)5.2

③ TSCD-檸檬酸鈉，DHS-檸檬酸氫二鈉

以上2種方法如有必要可進(jìn)行稀釋?zhuān)祷蛑脫Q溶劑，待GC/MS-MS或LC/MS-MS分析。

【說(shuō)明1】

PSA主要去除樣品基質(zhì)中的糖類(lèi),脂肪酸,有機(jī)酸,花青素等干擾;

C18主要去除樣品基質(zhì)中脂類(lèi)，非極性干擾物質(zhì);

GCB(石墨化碳)主要去除色素,甾醇,非極性干擾。

【說(shuō)明2】

2mL的凈化管適合轉(zhuǎn)移1mL提取液;

15ml的凈化管適合轉(zhuǎn)移6-8mL提取液。

【說(shuō)明3】

陶瓷均質(zhì)子的作用

1、提取和凈化過(guò)程中需要加入過(guò)量的無(wú)水MgS0,,過(guò)量的鹽容易結(jié)塊,加入陶瓷均質(zhì)子可有效防止鹽類(lèi)結(jié)塊。

2、在振蕩和離心過(guò)程中,能夠加速吸附劑擴(kuò)散,更好地提取凈化樣品。

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